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半自动固相萃取仪 CYCQ-12B 智能固相萃取装置 12位真空固相萃取仪
固相萃取装置操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,本文针对上述问题进行简单分析,提供发现问题和解决问题的方法,供大家参考。
1、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。
2、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,终导致筛板堵死,溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很*出现筛板堵塞的现象。
3、SPE-16固相萃取装置固相萃取过程中回收率不理想
在实验中,操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题,固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间,当然对于多组分目标物同时检测时,这一指标可适当放宽。
固相萃取装置使用说明
固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及生产实验室。
下面是关于固相萃取仪的常见问题:
一、固相萃取仪采用哪种上样方式适合?
目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因,所以主流厂家一般采用正压上样方式,川一全自动固相萃取仪采用高精度泵正压上样洗脱样品,更加J确地控制液体流速,从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
二、全自动固相萃取样品处理速度有什么要求?
单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右,一般厂家的固相萃取仪都差不多。所以,一般来说,仪器同步处理的样品数越多,处理速度就越快。川一全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取,Z大程度提高了样品处理速度。
三、全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞?
自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题:流路堵塞造成仪器故障。
在发生柱堵塞时,大部分固相萃取仪不能自动检测,使样品和溶剂泄露,造成严重损失和交叉污染。川一全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器,当流路压力>0.6Mpa时,系统会自动报警,从而有效保护装置。
四、全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制?
某些自动固相萃取仪,样品和溶剂使用同一管路,易造成污染,尤其是无清洗功能的仪器,短时间内,管路就会残留多种化合物,这是造成很多实验失败的根本原因。川一全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂,**溶剂废液有独立的废液通道,有效避免交叉污染。
固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物、痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。
此类产品广泛应用于农残检测、食品分析、、商检等诸多领域。
特点:
1 每路配有一个进口调节阀,可根据试验要求调节流速。
2 *特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管
3 特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开,既防止了交叉污染,处理废液也更加方便。
技术参数:
处理样品数:12固相萃取简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在、食品、环境、商检、等领域。
原理:SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在SPE过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,后用适当的溶剂将分析物脱下来。
Supelco固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有**溶剂用量少、便捷、安全、等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和(PCBs)等**物质分析,水果、蔬菜及食品中农和除草剂残留分析,分析,临床药物分析等方面。