热门搜索:
起订量:3 价格:2100
起订量:10 价格:1850
实验室方形固相萃取仪 CYCQ-12D 固相萃取仪 负压固相萃取仪
窗体*
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE的重点在于萃取。固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:**溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,yi定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。
固相萃取理论
反相固相萃取
反相分离包括一个性或中等性的样品基质(流动相)和一个非性的固定相。分析物通常是中等性到非性。几种SPE材料属于反相类,如烷基,或芳香基键合的硅胶(LC-18,ENVI-18,LC-8,ENVI-8,LC-4,和LC-Ph)。在这里,纯硅胶(一般孔径为60—40mm大小的颗粒)表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应,被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
LC-SCX填料含有一个脂肪族磺酸基,并键合在硅胶表面上。这种磺酸基有很强的酸性(pH值<1),它能吸附或者交换溶液的阳离子,称之为强阳离子交换(SCX)。在所有的pH条件下,这种键合官能团都能带有电荷,只要该pH能保证所分析化合物带有电荷,因此其能用于强阳离子(pH值>14)或弱阳离子(pH值<12)化合物的分离。对于所分析的阳离子(碱性)化合物,样品的pH要比其pH值小2个单位,以保正其带电荷。多数情况下,所分析的化合物是强碱性的或弱碱性的。
当不要求强阳离子回收或者被洗脱时,LC-SCX固相萃取管可用于强阳离子的分离。弱阳离子则可以用LC-SCX分离和洗脱。洗脱时,用一种pH比其pH大2个单位的溶液(中和分析物的电荷),或者加入另外一种阳离子取而代之。如果要求强阳高子回收率,可选用LC-WCX。
LC-WCX固相萃取填料含有一个脂肪族羧酸基团,并键合在硅胶表面上。这种羧基是一种弱酸性阴离子,所以它可作为一种弱性阳离于交换(WCX)。LC-WCX上羧基的pH约为4.8。当pH比其pH大2个单位时,它保持带负电荷,能分离此pH下带电荷的阳离子。LC-WCX适用于强阳离子或弱阳离子分离和回收,因为硅胶表面的羧基能被中和(pH比其pH小2个单位),强阳离子或者弱阳离子则被洗脱。对于弱阳离子可用一种溶液(pH比阳离子pH大2个单位)中和而洗脱,或者加入另外一种阳离子取而代之。
在很多情况下,由离子交换固相萃取所吸附的分析物被洗脱在水溶液中。如果必需使用酸性溶液或者碱性溶液去洗脱固相萃取管上的分析物,同时分析物又必需以**溶剂来分析,而**溶剂又不溶于水,这时可根据情况,试用含有酸的甲醇(98%甲醇、2%浓盐酸)或者含有碱的甲醇(98%甲醇、2%氢氧化氨)来洗脱。由于甲醇很*挥发,样品可再溶解在另一种溶剂里。如果需要一个很强(非性)的溶剂从固相萃取填料上去洗脱所分析物,可加一些二卤甲烷、正己烷、乙酸乙脂到酸或碱性的甲醇里。
二级相互作用
以上详述了化合物在固相萃取方法中是如何保留的基本原理。对键合硅胶可能有二级相互作用的存在。
对反相键合硅胶,基本原理是非性的相互作用。然而,由于硅胶只是主体,有一少部分硅甲醇存在,这就有一些性二级相互作用(正如我们在正相固相萃取取所谈)将要发生。如果非性溶剂不能有效地从反相固相萃取填料上洗脱化合物,就有必要加些性溶剂(如甲醇),以破坏性相互作用而保留的化合物。在这种情况下,甲醇与硅胶上的羟基形成氢键, 打断了分析物与硅胶上的羟基形成的氢键。
硅甲醇在硅胶表面,Si-OH,也可为酸性,当pH大于4时,以Si-O-型式存在。这时在硅胶基体上也可能发生阳离子交换的二级相互作用,能吸附阳离子或碱性分析物。在这些情况,调整洗脱溶液的pH重要,以破坏这些相互作用而洗脱分析物(酸中和硅甲醇或碱中和分析物)。可选用含有酸的甲醇(98%甲醇、2%浓盐酸)或者含有碱的甲醇(98%甲醇、2%浓氢氧化氨),或者用一种熔于甲醇的非性**溶剂来洗脱。
正相键合硅胶通过其键合基团展示了性保留机理,但是也有一些二级相互作用发生在分析物与联接键合基团的烷基链之间。在这种情况下,更非性的溶剂或性—非性混和溶剂可用来做洗脱溶剂。作为反相键合硅胶,硅胶基体与分析物之间的二级相互作用和阳离子交换作用也可能发生。
离子交换键合硅胶不仅能提供这种分析物与硅胶上部分非性基团之间的非性二级相互作用,而且还有分析物与硅胶基体之间的性和阳离子交换作用。要从这些填料上洗脱分分析物,一个准确的pH、离子强度和**物的含量是必要的。
●固相萃取仪整机由透明**玻璃制作,耐腐蚀性强。
●真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。
●各处受压均匀,气密性好,稳定性强。
●萃取速度一致性好、控制调整方便。
●多通道可独立控制,接头耐腐蚀。
●产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。