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真空固相萃取装置 CYCQ-12D 方形固相萃取仪 SPE固相萃取仪
固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是近年发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取比较,能避免许多问题,比如,易于乳化,不*全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的**废液。
固相萃取更有效地将目标分析物与干扰组分分离,可以提高目标分析物的纯度和回收率,降低相对偏差,提高重现性,有利于对目标分析物进行更准确的定性和定量分析。固相萃取技术可以很方便地同时进行多个样品的处理,大大减少了样品预处理的工作量和操作时间,有效地提高工作效率。
近年来,已颁布大量应用固相萃取技术的和行业标准,广泛应用于食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、化工生产等领域。
基本原理
利用数控泵的技术,各小柱接头可独立提供相对恒定的负压,让各种溶液按标准分析程序要求的流小柱,确保目标分析物质的萃取,*后将小柱转换到洗脱架上,正压匀速洗脱,避免交叉污染。
6.如何建立固相萃取方法
6.1固相萃取基本步骤
固相萃取的步骤视萃取机理及检测手段可多可少。对于反相固相萃取柱而言,其基本步骤有五步:
- 固相萃取柱预处理
- 样品添加
- 固相萃取柱洗涤
- 固相萃取柱干燥
- 目标物洗脱
固相萃取柱预处理
无论是自行装填的还是商品化的固相萃取柱在使用之前都是以干燥的状态存在的。如同新购置的HPLC柱一样,在使用时都先对柱子进行活化、平衡。对于反相固相萃取柱而言,进行柱子预处理的主要目的有两个:
对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作用的表面积。
对固相柱进行清洗,除去柱上吸附的对分析有影响的杂质。
在具体操作上,一般程序是:先用甲醇或性**溶剂淋洗柱子,然后再用水或缓冲溶剂除去多余的**溶剂。因为上述**溶剂都是良好的洗脱剂,过多的存在会使目标化合物在吸附过程中损失。当用离子交换 SPE 时, 注意系统的pH。其pH值应该与样品保持一致。如果使用的是手工的操作方法,注意在加样于固相柱前已处理好的固相萃取柱必需保持湿润。 这点对于非高聚物的固相萃取柱尤为重要。否则会出现回收率低、重现性差的结果。
样品添加
将样品添加于固相柱中,用正压或负压使样品通过柱子。样品的流速控制。慢流速有利于对目标化合物的吸附。但是,流慢会增加整个萃取过程的时间,降低样品处理的通量。另外,过慢的流速会造成杂质被吸附的机会增加,对目标化合物的检测分析不利。 一般对于100毫克填料的SPE柱流速在5-10 ml/min。对于以离子交换为作用机理的萃取,样品通过SPE柱的速度应该适当的降低,以保证分析物有足够的时间与SPE柱填料的离子交换功能团发生作用一般控制在1.5-5 ml/min。
固相萃取柱洗涤
为了减少分析时杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,应该尽可能地除去干扰物。因此,在固相萃取中经常会通过对固相萃取柱的洗涤来达到这个目的。选用适当的洗涤剂选择性地洗脱吸附力弱杂质而保留分析物于柱上。洗涤剂的选择也取决于Z后的分析手段。不同的检测手段对样品的“干净”程度也不同。
固相萃取柱干燥
如Z后的洗脱剂为缓冲溶液或水溶性**溶剂,而分析手段为反相 HPLC,固相柱上的残留水对分析影响不大。但是,当水溶性差的**溶剂为洗脱剂或分析手段为GC或GC-MS时,固相萃取柱的干燥就很重要。水溶性差的**溶剂作为目标物的洗脱溶液时,水的存在会直接影响洗脱效率。而样品*量水分的存在将对GC分析柱造成致命性的损害。
目标物洗脱
目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的Z后一步。为了Z大限度地将目标化合物洗脱下来,选择适当的洗脱溶剂。选择洗脱溶剂时考虑以下几个因素:
洗脱剂必需有足够强度,以Z小用量将分析物洗脱下来。洗脱剂必需有足够的选择性只将分析物洗脱,而将吸附力强的杂质保留在柱上。
在选择洗脱溶剂时,可以通过改变溶剂的性指数、溶剂强度、溶剂选择性来达到Z好的分离效果。
洗脱溶剂通过柱子的流速也控制。流速慢有利于目标化合物的洗脱。但是,会增加萃取时间,降低效率;同时,过慢的流速可能会造成Z后洗脱馏分中杂质的增加,对检测分析不利。
6.2相关信息的汇集
要建立一个好的固相萃取方法应该综合考虑许多因素。其中先要做的就是汇集所有可能得到的信息。这些信息主要包
主要特征:
●固相萃取仪整机由透明**玻璃制作,耐腐蚀性强。
●真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。
●各处受压均匀,气密性好,稳定性强。
●萃取速度一致性好、控制调整方便。
●多通道可独立控制,接头耐腐蚀。
●产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。