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紫光源光催化反应器 小型暗箱光化学反应釜 CY-GHX-D 大试管光降解反应仪
化学是创造新物质的科学,合成化学是人类认识物质和创造物质的重要途径与手段。随着各种和产业的发展,人类对物质的功能不断提出新的要求,合成化学的突破和新物种的出现将大地推动科学发展和社会进步。
传统的化学是分子处于基态发生的化学,而光化学是研究分子和原子电子激发态的化学,它所涉及光的波长范围通常为100—1000纳米,即由深紫外至近红外波段。激发态分子的电子转移、能量传递和化学转换广泛存在于多种光化学、光物理和光生物过程中,电子激发态分子的性质和化学反应机理、动力学过程往往与基态分子不同,研究激发态分子的性质和变化规律具有重要的科学意义和应用价值。随着光化学理论的建立和光化学研究技术的发展,近紫外和可见光区的光化学和光物理研究得到快速发展,光化学在合成化学、材料科学、信息科学、能源科学、生命科学以及环境科学等领域发挥了很大作用。但由于缺乏光源,有关深紫外区域的光化学研究工作开展得少。
只有吸收光的分子才能发生光化学反应,这是光化学Dyi定律。迄今为止,化学家们已合成3000多万个化合物,其中在紫外和可见光区有吸收的化合物不到总量的10%,这些化合物的光化学已被研究的比较清楚,相关研究为现代分子光化学理论的建立提供了实验基础,并使光化学在各研究领域得以发展和应用。更多的化合物吸收在深紫外区,由于缺乏相应的光源,这些占合成化合物总量约化合物的光化学研究尚不多见。深紫外激光光源的发展,为只在深紫外区域有吸收的大量化合物的光化学研究提供了可能。利用深紫外激光激发这些化合物,将有可能对其激发态的光物理和光化学过程进行观察,发现新的反应,创造新的物质,发展新的理论,
基于此,在2007年设立的“深紫外固态激光源*装备研制”项目中,由中科院理化技术所牵头,利用具有自主知识产权的深紫外激光光源技术,开展了“深紫外激光光化学反应仪与在线检测系统研制”的工作。
2 装置综述
该项目的目标是研制一套深紫外激光光化学反应仪与在线检测系统,使用自主研制的深紫外激光光源,将深紫外激光光源与快速时间分辨技术相结合,实现对深紫外激光光化学反应的研究,并对反应中间体及反应动力学过程间分辨检测,时间分辨可达ps量J。
该装置有4个部分:光化学反应腔及特殊样品池;稳态光化学反应检测子系统;时间分辨发光光谱检测子系统;瞬态吸收光谱检测子系统。
(1)光化学反应腔及特殊样品池。痕量的氧气或水蒸气对深紫外光的吸收和衰减影响明显,深紫外光的传输和光化学反应在高真空或高纯保护气氛下进行,对真空腔和样品池的密闭性和压力承受方面的设计要求比较高。根据系统要求,委托在真空领域具有丰富经验的北京中科科仪技术发展有限责任公司进行了真空腔的设计和加工。另外,根据系统真空度的要求,并结合腔体的大小,采用了德国普发MVP070隔膜泵作为前J,与TMU261和Hicube80分子泵一起构成二J真空系统,分别对深紫外腔体和光化学反应腔体进行抽真空处理,30分钟内,可使体系的真空度达到10-5mbar以下。
化学反应釜是许多化工生产企业的重要生产设备,对其内部的温度、压力、液位等参数的监控,使它们符合工艺要求,可以保证化学反应的顺利进行,使产品质量得到提高。本项目就是模拟这种实际需求(但进行了简化)来进行开发。化学反应釜监控系统设计为两级:监控中心和参数采集器,
本模拟项目的监控中心由4台PC机组成一个局域网,其中一台用作数据库服务器,一台作通信机,另二台为管理客户机;参数采集器也是一台PC机。 参数采集器是设置在化学反应釜附近,负责采集本反应釜的温度、压力、液位。本项目中用一台PC机来模拟三个参数的 以太网 监控中心 客户机 客户机 服务器 通信客户机 参数采集 产生,这些参数可以通过RS-232串行口传送给监控中心的通信客户机,通信客户机把接收到的参数存入相关数据库表中,管理人员可在二台客户机上完成相应管理功能。
注: •一台PC机模拟三个参数的采集,可以用程序来自动生成这三个参数。 •
通信客户机采用轮循方式读取三个参数采集器中的数据。
2.功能要求 •通信客户机每隔10秒给三个参数采集器轮循发一次读命令,参数采集器响应命令并发送其采集的参数,
通信客户机接收参数后把其保存在对应的参数表中。 •管理人员可以通过客户机上的操作界面查询三个参数的历史度数,并发命令读取任一参数当前数值。 •管理员可以通过客户机上的操作界面实时的监控反应釜三个参数的变化,当参数**过设定的上、下限值时,应报警(采用红色、闪烁显示)。 •
管理员可以通过客户机上的操作界面来设置参数的报警上、下限值。 •
系统能用曲线形式表示反应釜三个参数的变化,以24小时为一时段。
3.提示(仅作参考,详细设计由项目小组自行进行) •
采集参数时是以监控中心为主动方,而不是参数采集器主动发送; •需要设置的数据库表:温度参数表、压力参数表、液位参数表、参数上、下限值表等。
光化学反应仪是近20年才出现的处理技术,在足够的反应时间内通常可以将**物矿化为CO2和H2O等简单无机物,避免了二次污染,光化学反仪简单而有发展前途。由于以二氧化钛粉末为催化剂的光催化氧化法存在催化剂分离回收的问题,影响了该技术在实际中的应用,因此光化学反应器固定在某些载体上以避免或更*使其分离回收的技术引起了国内外学者的广泛兴趣。
一、光化学反应仪技术的研究现状
目前,国内外对光化学反应仪的研究主要有两种。一种是非填充式固定床型的固定技术,它以烧结或沉积方法直接将催化剂沉积在光化学反应器内壁,进行污水处理时以泵为动力,光化学反应器使污水在污水槽与光催化反应器之间循环回流,光催化反应在反应器里进行。譬如,张彭义等人研究了苯甲酸类物质的光催化降解,光化学反应器其TiO2的固定方法如下[1]:用两个120W高压灯辐射铝板,同时含有TiO2粉末的酸性悬浮液不断循环流过被辐射的铝板,光化学反应器悬浮液中的TiO2在紫外光和酸性条件的作用下沉积在铝板上而形成固定膜。*二种是填充式固定床型的固定技术[2],光化学反应器即将TiO2烧结在载体(如砂、硅胶颗粒、玻璃珠、玻璃 纤维等)表面,然后将上述颗粒填充到反应器里。此类固定技术虽可增大光催化剂与液相的接触面积(反应速率比悬浮型光反应器还要高),光化学反应器但载体颗粒较小,还需进行繁琐的分离、回收过程[3]。
二、光化学反应仪固定化技术研究
1、机理探讨
有研究表明,光化学反应仪一种类似于非填充式固定床型的催化剂固定技术,即布置于反应器底部、载有TiO2膜的玻璃纤维经过表面修饰(在TiO2表面担载某些重金属或金属氧化物 ,光化学反应仪如Ag、Au、Pt、Pd、Nb、RuO2和Pt-RuO2等)能提高TiO2光催化活性。考虑到采取 此项技术进行饮用水深度净化时,金属含量低则不起作用,光化学反应器含量高则使水中重金属含量**过饮用水标准,故笔者试图从另一角度,即提高TiO2吸附能力方面来研究催化剂的固定化问题。
光化学反应仪活性炭因其比表面积大、吸附能力强及疏水性能好等优点,一直被广泛应用在水处理方面。笔者借助于活性炭这一优点来提高固定催化剂的光催化降解性能,光化学反应器即将TiO2粉末连同粉末 活性炭一起被固定在反应容器内壁,然后对自来水进行深度处理试验。作为对比,同时对纯TiO2进行了试验。为便于比较,光化学反应器进行了不同工艺条件下的试验。一种是以牛皮纸代替反应器内壁,将催化剂固定在牛皮纸一侧,按所需催化剂用量将相应大小的牛皮纸衬在反应器内壁进行试验。光化学反应器另一种直接以TiO2粉末为催化剂进行试验,处理后的水用0.45μm滤膜进行抽滤。试验装置如图1所示,光化学反应器由玻璃制做,尺寸为6×56cm,容积为1582cm3,实际容积( 除去紫外灯)为1287cm3;石英紫外线灯的功率为20W,光化学反应器主波长为253.7nm,在本试 验条件下光强E为3.90×103μW/cm2;气泵的作用除进行曝气以促使TiO2在溶 液中呈悬浮态以外,还提供空气,实际光化学反应器是利用空气中的O2为氧化剂作为电子接受体,防止电子和空穴的复合。
2、催化剂膜的制备
光化学反应仪试验所需物品如下:TiO2(分析纯);粉末活性炭(用140目细筛进行分选,使其与TiO2粉末粒度基本一致);市售牛皮纸;玻璃胶;胶;刮胶板。先在牛皮纸的一侧均匀涂上一薄层玻璃胶(目的是防水),室温下放置一夜,光化学反应器待其干燥后在 另一侧亦涂一薄层玻璃胶,同时在其未干之前将yi定量TiO2粉末或掺有粉末活性炭的复光化学反应器合催化剂尽可能多地均匀洒在其上,按压使其粘牢,在室温下放置一昼夜,待其干燥后称量剩余的粉末,从而计算出1cm2牛皮纸所具有的催化剂用量。
3、试验结果及分析
光化学反应仪为便于比较,制备了三种催化剂膜,一种是复合催化剂膜(TiO2/C),其中TiO2与粉末活性炭的质量比为3∶7,试验时TiO2用量相当于0.6g/L;光化学反应器另一种是纯催化剂膜,试验时TiO2用量相当于1.2g/L;*三种是纯炭粉膜。从UVA(紫外吸光度)去除率来看,光化学反应器反应的前90min,TiO2/C膜优于TiO2膜**单纯紫外照射,然而120min时TiO2膜去除效果不及单纯紫外照射。为分析原因,又做了两组试验,一组是光化学反应器悬浮态光催化氧化法去除自来水中**物的UVA去除率随TiO2浓度的变化情况。试验结果所示,光化学反应器当TiO2投量为2g/L时去除效果好。*二组试验为TiO2/C膜与1.2g/LTiO2悬浮液及2g/LTiO2悬浮液作对比.