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实验室微波消解仪 CYWB-10 高温高压微波消解器 聚四氟泄压消解罐
微波消解技术即在微波加热作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子或较态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子化,性分子随磁场变化交替排列,导致分子高速震荡,使物质分子剧烈振动和碰撞,致使温度升高,在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品好的接触,从而使样品被分解,另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点,能够使样品在高沸点下进行消解,大大缩短消解时间。
微波消解常用试剂
(1) :是一种强氧化剂,能氧化侵蚀金属和物质,使之成为可溶性的盐,能够溶解大多数的硫化物,通常与同时使用,使消解,主要用于样品如:脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物,也应用于金属氧化物和土壤等。
(2) :是许多物质的有效溶剂,可破坏几乎所有的化合物,进行快速脱水炭化,热的可用于组织。氢氧化物、金属和矿石,但严格监控其温度,因为其沸点过许多微波消解仪内罐的限制温度,多数情况下作为一种辅助酸。
(3) :适用于消解含硅样品,它将硅酸盐转变为从样品中分离出来,与一起可氧化钛、钨、铌、锆等
(4) 王水:它是1体积和3体积盐酸的混合物,其效力主要来源于两者反应产生的(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其溶解。
在环境监测中的应用
微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些物,常压下用酸不易消解,而密闭微波消解能够很好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。
微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中,用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法(USEPA3051),通过大量实验考查了精密度和准确度,验证了微波消解的性。
化学需氧量(COD)是水质监测的主要指标之一,经典的方法为回流法,但其消耗样品和试剂较多,回流时间长(大于2h),而采用微波消解技术省时,速度快。
非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解,一次可同时完成10多个样品的消解,与常规分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一种、的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中具有优势
1、采用的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具备实时温压异常监控系统,当温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保。
3、选用高强度耐高温容器材料。
微波消解仪应用领域
可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波合成也以其应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450MHz。因此,上通用的微波消解仪所使用的频率基本上都是2450MHz,工业用微波消解仪和家庭用微波炉基本都是在这个赫兹范围之内。
,我们来了解一下微波的特性,从而可以了解什么物质吸收微波?什么物质反射微波?什么物质对微波没有任何影响?
(1)吸收微波的物质
性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有偶矩(即分子的正负电荷的不重合)。性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强性分子,因此能在微波炉中加热。
(2)反射微波的物质
金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(3) 穿透微波的物质
绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
工作原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mL的水,适量的酸。通常是选用、盐酸、等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
特性
微波消解仪与普通的电炉加热相比,不仅加热速度快,还具有以下二个特的功能。
(1)体加热功能
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热快速,而且均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。