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试验型微波消解器 高温高压消解设备 CYWB-20 微波消解仪
建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:
1. 样品的称祥量
2. 分解试样所用酸的种类及用量
3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)
在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。
因此在建立微波消解方法时,要对试样的性质有所了解,收集有关信息。
如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。
1. 样品的称样量
我们在考虑称样量时,考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要**检测限。一般**检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体快,使压力瞬间增大,就有引起的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,**样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。
2. 消解所用酸的种类和用量
消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。
消解试样使用广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.
微波消解试样时要注意以下几点:
(1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,*引起。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。
(2)对于、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。
(3)应尽量避免使用。
(4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要**过2Oml。
(5)对具有突发性反应和含有组分的样品不能放入密闭系统中消解。如:、乙快化合物、、亚盐等物质。
以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍*三个内容。
微波消解仪的消解是一种前处理方式,使用微波快速加热密闭反应容器中的样品和酸,使样品*被破坏分解,反应后形成澄清的溶液,可满足后续分析仪器(ICP、AAS、AES等)进样要求并完成检测。微波消解技术是利用微波的穿透性和反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。
微波消解仪应该具备哪些主动安全措施:
1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。
3、选用高强度耐高温容器材料。
微波消解仪微波的特性
(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波较少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
型号 | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-16 | CYWB-20 |
主机参数 | 电源:220-240 VAC 50/60Hz 15A; 微波频率:专业微波源/2450MHz; | |||
微波输出功率:0~1600W自动连续可调; 微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,0~**自动输出; | ||||
微波腔体:52L,316级全不锈钢腔体,6层防腐耐高温特氟龙涂层;耐腐蚀,耐高温; | ||||
自锁式缓冲防爆炉门,在危险出现时能自动提前释放横向压力冲击,确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损; | ||||
排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。 | ||||
控制系统参数 | 控制方式:触摸屏设计,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线; | |||
温度控制范围:0~190℃;控温精度:±0.5℃; | ||||
温度控制系统:采用接触式控温方式,控温精准**,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线; | ||||
压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压精准**,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;压力控制范围:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可选;控压精度:0.01MPa; | ||||
压力保护:**压自动调整/停止微波发射并自动报警; | ||||
反应罐参数 | 温度可达190℃,压力可达1500psi; | |||
外罐采用进口PEEK宇航材料,内罐材质:聚四氟材料;内罐反应容积:100ml; | ||||
高压消解罐批处理量6个样品/批; | 高压消解罐批处理量10个样品/批; | 高压消解罐批处理量16个样品/批; | 高压消解罐批处理量20个样品/批; | |
防爆膜片采用陶瓷压紧,陶瓷受热不变形;四氟受热变形,起不到防爆膜作用,采用陶瓷件压紧。消解罐工作方式为360°同向连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性。 |