高温智能微波消解设备 CYWB-6 微波消解仪 高压防爆消解装置

高温智能微波消解设备 CYWB-6 微波消解仪 高压防爆消解装置

1、微波消解炉的维护
1.炉腔要经常保持清洁，清洗时要切断电源，用软布檫拭，必要时可用洗涤剂清洗。
2.消解炉的外表面也要保持清洁，在清洗时，防止水从通风口渗入，以免损坏内部的电路和工作部件。
3.消解炉溶样完毕要及时用湿布檫拭炉腔，炉腔上的酸雾等污染物。
4.如果消解炉长时间不用，应拔掉电源插头，放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中，用**的仪器罩子罩好防尘。
2、微波消解罐的维护
1.溶样完毕要及时清洗溶样杯，由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各种无机酸浸泡清洗，可用软刷子洗刷样品残留物，可用超声波清洗器清洗。用酸洗涤后，先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。
2.活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。
3.消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布檫干，使用后应及时用水洗涤至无酸味，然后用软纸、干布檫干待用。
4.如果在使用过程中出现酸雾泄漏，要立刻停机，待压力下降后将消解罐的所有部件拆下，用水清洗（禁用、乙醇等**溶剂）。然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。
5.不要在消解罐内直接使用类的、TNT；肼、铵；可自燃类混合物如与茶酚混合物，与三乙胺混合物，与的混合物等；乙炔化合物；；乙二醇、丙二醇；烷烃类、酮类化合物等。

称取0.2克-1.0克的试样置于微波消解仪的消解罐中，加入约2mI的水，适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式然不同。
（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还 高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很*形成气泡，因此就不出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热"方式不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡"的“核心"，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。

微波消解技术即在微波加热作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子较高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同，它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”，即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下，产生介质的分子较化，极性分子随磁场变化交替排列，导致分子高速震荡，使物质分子剧烈振动和碰撞，致使温度*升高，在剧烈的碰撞搅拌作用下，促使消解酸与样品更好的接触，从而使样品*被分解，另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点，能够使样品在高沸点下进行消解，大大缩短消解时间。

微波消解常用试剂

(1) ：是一种强氧化剂，能氧化侵蚀金属和**物质，使之成为可溶性的盐，能够溶解大多数的硫化物，通常与同时使用，使消解完全，主要用于**样品如：脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物，也应用于金属氧化物和土壤等。

(2) ：是许多物质的有效溶剂，可完全破坏几乎所有的**化合物，进行快速脱水炭化，热的可用于**组织。氢氧化物、金属和矿石，但必须严格监控其温度，因为其沸点**过许多微波消解仪内罐的限制温度，多数情况下作为一种辅助酸。

(3) ：适用于消解含硅样品，它将硅酸盐转变为从样品中分离出来，与一起可氧化钛、钨、铌、锆等

(4) 王水：它是1体积和3体积盐酸的混合物，其效力主要来源于两者反应产生的氯化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。

在环境监测中的应用

微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用，沉积后的产物，基体成分复杂，既有重金属又有农药残留，由于环境样品的多样性、基体的复杂性，针对被测组分和测试手段的不同，需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些**物，常压下用酸不易完全消解，而密闭微波消解能够很好地解决这一问题，另外，一些易挥发元素也不会造成损失。

微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中，用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法（USEPA3051），通过大量实验考查了精密度和准确度，验证了微波消解的可靠性。

化学需氧量（COD）是水质监测的主要指标之一，经典的方法为回流法，但其消耗样品和试剂较多，回流时间长（大于2h），而采用微波消解技术省时，速度快。

非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解，一次可同时完成10多个样品的消解，与常规分析方法相比，分析速度大大提高。

微波消解是一种先进、的样品处理方法，能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势