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高温微波消解器 CYWB-10 微波消解仪 智能高通量微波消解仪
微波消解技术即在微波加热作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子较高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子较化,极性分子随磁场变化交替排列,导致分子高速震荡,使物质分子剧烈振动和碰撞,致使温度*升高,在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好的接触,从而使样品*被分解,另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点,能够使样品在高沸点下进行消解,大大缩短消解时间。
微波消解常用试剂
(1) :是一种强氧化剂,能氧化侵蚀金属和**物质,使之成为可溶性的盐,能够溶解大多数的硫化物,通常与同时使用,使消解完全,主要用于**样品如:脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物,也应用于金属氧化物和土壤等。
(2) :是许多物质的有效溶剂,可完全破坏几乎所有的**化合物,进行快速脱水炭化,热的可用于**组织。氢氧化物、金属和矿石,但必须严格监控其温度,因为其沸点**过许多微波消解仪内罐的限制温度,多数情况下作为一种辅助酸。
(3) :适用于消解含硅样品,它将硅酸盐转变为从样品中分离出来,与一起可氧化钛、钨、铌、锆等
(4) 王水:它是1体积和3体积盐酸的混合物,其效力主要来源于两者反应产生的(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。
在环境监测中的应用
微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些**物,常压下用酸不易完全消解,而密闭微波消解能够很好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。
微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中,用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法(USEPA3051),通过大量实验考查了精密度和准确度,验证了微波消解的可靠性。
化学需氧量(COD)是水质监测的主要指标之一,经典的方法为回流法,但其消耗样品和试剂较多,回流时间长(大于2h),而采用微波消解技术省时,速度快。
摘要:电炉、平板加热器、水浴加热设备是目前国内常用的湿法消解设备,但不是理想的湿法消解设备.石墨消解仪和微波消解仪在美、日、欧等发达和地区是流行的两种湿法消解设备,在应用中是互相补充的关系。本文介绍新型石墨消解仪因为温度均匀性、温度精度、智能控制方面的优异性能而带来应用方面的新特性,并介绍实际应用中的效果.
关键词:湿法消解;微波消解仪:石墨消解仪;安全性:均匀性:大批量样品同时处理;交叉污染:回收率.
目前大多数实验室进行无机样品分析测试时,样品前处理的时问约占整个分析测试时间的70%.因此研发新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键?。
微波消解仪和石墨消解仪在发达足两种流行的新式无机样品前处理设备,它们在实际应用中是互补的关系.微波消解仪因为多采用密闭压力容器,在易挥发重金属样品前处理、富含油脂样品处理方面育优势:石墨消解仪因为样品处理吞吐量大和更易实现智能化控制所以在日常普通样品处理方面有优势。
本文介绍新型智能石墨消解仪的特性,及这些特性在实际应用中带来的革新.后介绍仪器在食品消解方面的应用实例。实例中研究样品使用石墨消解方法处理后重金
属实测值和标准值的偏差,并研究使用石墨消解方法后的加标回收率。
1、新型石墨渭解仪特性
石墨消解仪采用镍铬**薄平面加热源加热高纯石墨块,高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性,经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热,样品各部位受热均匀,某种程度上防止了热量的教失,了同一样品不同部位的温度差.
新型智能石墨消解仪由于采用了高精度PI测温元件和控温技术。因而其温度精度可达到O.2℃.由于采用了现代智能化控制技术,实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置,从而使无人值守批量处理成为现实.经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。高档次的智能石墨消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能.让操作人员远离有害气体和热源.智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解仪牌智能石墨消解仪等.
新型智能石墨消解仪、微波消解仪与传统的电炉、乎板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交又污染、抗腐蚀性等方面均具有优势。但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪更胜一筹,所以更适合在日常的普通样品消解中应用.
微波消解的工作原理足样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下,内部分子间产生剧烈的振动和碰撞.致使加热物内部的温度*升高,在密闭样品容器里产生高压,因而具有yi定的危险性.
微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高,而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间(i-4 hrs)也是其缺点.现在少数高端微波消解仪也有内置水冷系统的。如美国CEM微波消解系统其冷却时间可缩短到15rain!
2在实际应用中带来的革新+
2.1无人值守夜间消解功能使用电炉加热引发的火灾事故偶有发生,微波消解引发
的事故也有不少,新型智能石墨消解仪具备了过温保护、电流过流保护功能.在常压状态下即可完成消解,因而安全性在几种设备中高。采用智能控制器实现了多步处理.可以根据需要设置无人值守程序,在任意需要的时间启动加热或停止加热.’