索氏提取仪 粗脂肪提取器 CY-SXT-02D 干式脂肪氮吹仪

索氏提取仪 粗脂肪提取器 CY-SXT-02D 干式脂肪氮吹仪

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面**过虹吸管4的高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面**过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗咖fei因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍**索氏提取器的虹吸管*时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
3.粗咖fei因中的水分除之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一步升华开始时带来一些烟雾.
4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度yi定要控制在固体化合物熔点以下.
5.再升华是为了使升华,再升华过程也要严格控制加热温度.

1、目的与要求
1.1 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
1.2 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
2、原理
利用脂肪能溶于**溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙mi或石油mi等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
3、仪器与试剂
3.1 索氏提取器 如图3-3所示。
3.2 电热恒温鼓风干燥箱。
3.3 干燥器。
3.4 恒温水浴箱。
3.5 滤纸筒。
3.6 无水乙mi（不含过氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）
4、测定步骤
4.1 样品处理
4.1.1 固体样品: 准确称取均匀样品2g～5g（J确至0.01mg），装入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体: 准确称取均匀样品5g～10g（J确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙mi的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
4.2 索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不**过2mg）。
4.3 样品测定
4.3.1 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
4.3.2 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6min～8min回流一次为宜。
4.3.3 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6h～12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
4.3.4 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙mi或石油mi。待烧瓶内乙mi仅剩下1～2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95℃～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不**过±2mg）。

一. 方法原理 ：
yi定量的样品经**溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量
二、试剂：
1．无水乙mi。
三、仪器：
脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。
四、操作步骤：
1．取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重(／万 天平•W1)。
2．取粉碎样品1g左右，小心放人纸包内，将口折封，在1000 c烘1小时，放干燥器中冷却 后，称重(W2)。
3．将纸包放人脂肪器内，加入无水乙mi，使乙mi能全部浸没纸包并有部分流人下部 烧瓶中。
4．安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶(温度约50℃)，通水冷凝回流10 小时左右，控制每小时回流10次左右。
5．打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105℃烘于1一2小时。
6．置于干燥器中冷却后，称重(W3)。
五、计算：
月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中：W1：滤纸包空重(g) w2：(滤纸包+样品)重(g) W3：(滤纸包+残余物)重(g)
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
六、注意事项：
1．滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。
2．滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水乙mi浸泡4—6小时，取出 晾干，105℃烘干，在干燥器中冷却备用。
3．样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使 样品不要发热，磨碎样不要久放，及时测定，称样重：油料样品1g左右，谷物样3—5g。
4．如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意控制，温度过高或时间过长， 可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。 5．滤纸包折好，确保样晶不漏出。如在实，验过程中有样品漏出，重做。纸包的 大小，适合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能被乙mi浸没。
6．整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份进入和防乙mi挥发出去。