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圆形固相萃取装置CYCQ-12B萃取仪器是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
固相萃取装置及基本操作步骤:
1.固相萃取柱
(1)SPE小柱
关于固相萃取小柱:
a.常见的固相萃取柱分为三部分:聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm)
b.常见规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg
为填料的质量,1ml是空柱管的体积。
c.一次性使用:为避免交叉污染,检测可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。
2.固相萃取装置
(1)真空SPE装置组成:玻璃缸,真空压力表,真空泵,真空缓冲瓶,收集管架,小柱连接头,大体积取样器,12位或24位防交叉污染装置。
a、标配StopCock阀,控制流速
b、试管架高度可调,满足不同体积需要
c、压力表放空阀侧面设计,使用方便
d、设计紧凑、经久、
3.基本操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1)填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗——大程度除去干扰物。
洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2)填料保留杂质
固相萃取仪操作一般有三步:
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。
洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。
固相萃取仪的常见问题:
一、固相萃取仪采用哪种上样方式适合?
目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因,所以主流厂家一般采用正压上样方式,全自动固相萃取仪采用注射泵正压上样洗脱样品,加地控制液体流速,从而显着提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
二、全自动固相萃取样品处理速度有什么要求?
单个样品的固相萃取装置循环一般为20分钟左右,一般厂家的固相萃取仪都差不多。所以,一般来说,仪器同步处理的样品数越多,处理速度就越。全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取,程度提高了样品处理速度。
三、全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞?
自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题:流路堵塞造成仪器故障。
在发生柱堵塞时,大部分固相萃取仪不能自动检测,使样品和溶剂泄露,造成严重损失和交叉污染。全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器,当流路压力>0.6Mpa时,系统会自动报警,从而有效保护装置。
四、全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制?
某些自动固相萃取仪,样品和溶剂使用同一管路,易造成污染,尤其是无清洗功能的仪器,短时间内,管路就会残留多种化合物,这是造成很多实验失败的根本原因。全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂,**溶剂废液有立的废液通道,有效避免交叉污染。