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杭州川一实验仪器有限公司
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固相萃取概念及基本原理：固相萃取仪是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。固相萃取技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。<img src="http://l.b2b168.com/2020/06/11/17/202006111728365981164.jpg" title="实物-固相萃取装置 (10)" alt="实物-固相萃取装置 (10)" />操作步骤：I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性II 样品的添加 预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤 在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。固相萃取技术在水体分析中的应用主要体现在以下三个方面（1）水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般采用如C18 ，C8 等非性吸附剂，通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留要求严格，自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低，若没有可靠的分离富集手段很难检测到，采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩，用小体积洗脱剂洗脱，再浓缩定容进行检测，大大降低了检测方法的检出限。 （2）水中**物的前处理我们知道：**物在池塘、水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶中，就会发生变化，所以**物分析要求即采即分析。由于固相萃取设备简单，体积小，易于携带，可以做到边采样，边前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样能我们处理的水样数据准确。在城市供水水质监测中，**磷农药指标的测定*测乐果、甲基对硫磷，对硫磷5种，可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定，即用固相萃取柱吸附水中的微量**磷农药，用甲醇丙酮混合液洗脱，浓缩后，用火焰光度检测器（FPD）气相色谱测定。 （3）水中酚类化合物的前处理在城市供水水质监测中，对酚类化合物指标的测定中，共测4-硝基酚，3-甲基酚，2.4-二氯酚，2.4.6-三氯酚、5个化合物，可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定，以固相萃取柱为富集柱，富集水中的酚类化合物，用四氢呋喃洗脱、浓缩、定容后，用C18或C8色谱柱，以A：甲醇醋酸溶液，B：醋酸溶液二者的混合液为淋洗液作梯度洗脱，以可编程紫外检测器或阵列二级管检测器进行测定。