石墨消解仪 CYSM-24 尿碘消解仪 实验室赶酸器

 石墨消解仪 CYSM-24 尿碘消解仪 实验室赶酸器

 1）称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中，记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。
2）每个样品消解管中加入浓8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。
3）温度程序：
4）一旦消解结束，将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入**纯水至50 mL。由于浓酸与水混和，聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用**水冷却至室温，然后用吸液管吸取**纯水定容至50 mL。消解管里的浓度大概为16 %（w/v）。
5）样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应，将多元素混和标准样品分成多个小份（每份1 mL），这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份，*1份不加标，*2份加标1 mL，*3份加标2 mL，*4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。
6）结果
一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动，消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解**过2小时效率没有提高，低于2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度，并通过增加洗涤次数来防止残留。
 该方法由Ranjan Roy化学家提供。 注意：*进行二次消解，回收率不够可以增加消解时间来弥补。
另外，混合酸条件下很难生成氢化物。
二次（混合酸）消解总汞
1） 取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。
2） 每个管中加入浓0.5 mL，室温放置1小时。
3） 在干燥箱中加热消解管至70 °C，并维持2.5小时，取出消解管冷却20分钟。
4） 每个管中加入浓0.8 mL，轻轻振荡混和均匀。
5） 每个管中加入浓0.4 mL，振荡混和均匀。
6） 室温条件下放置消化管15分钟。
7） 再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时，然后拿出冷却至室温。
8） 用含2 mM的3%的溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子，放置在阴凉处）摘要：电炉、平板加热器、水浴加热设备是目前国内常用的湿法消解设备，但不是理想的湿法消解设备．石墨消解仪和微波消解仪在美、日、欧等发达和地区是流行的两种湿法消解设备，在应用中是互相补充的关系。本文介绍新型石墨消解仪因为温度均匀性、温度精度、智能控制方面的优异性能而带来应用方面的新特性，并介绍实际应用中的效果．
关键词：湿法消解；微波消解仪：石墨消解仪；安全性：均匀性：大批量样品同时处理；交叉污染：回收率．
目前大多数实验室进行无机样品分析测试时，样品前处理的时问约占整个分析测试时间的70％．因此研发新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键?。
微波消解仪和石墨消解仪在发达足两种流行的新式无机样品前处理设备，它们在实际应用中是互补的关系．微波消解仪因为多采用密闭压力容器，在易挥发重金属样品前处理、富含油脂样品处理方面育优势：石墨消解仪因为样品处理吞吐量大和更易实现智能化控制所以在日常普通样品处理方面有优势。
本文介绍新型智能石墨消解仪的特性，及这些特性在实际应用中带来的革新．后介绍仪器在食品消解方面的应用实例。实例中研究样品使用石墨消解方法处理后重金
属实测值和标准值的偏差，并研究使用石墨消解方法后的加标回收率。
1、新型石墨渭解仪特性
石墨消解仪采用镍铬**薄平面加热源加热高纯石墨块，高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性，经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热，样品各部位受热均匀，某种程度上防止了热量的教失，消除了同一样品不同部位的温度差．
新型智能石墨消解仪由于采用了高精度PI测温元件和控温技术。因而其温度精度可达到O．2℃．由于采用了现代智能化控制技术，实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置，从而使无人值守批量处理成为现实．经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。高档次的智能石墨消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能．让操作人员远离有害气体和热源．智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解仪牌智能石墨消解仪等．
新型智能石墨消解仪、微波消解仪与传统的电炉、乎板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交又污染、抗腐蚀性等方面均具有优势。但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪更胜一筹，所以更适合在日常的普通样品消解中应用．
微波消解的工作原理足样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下，内部分子间产生剧烈的振动和碰撞．致使加热物内部的温度*升高，在密闭样品容器里产生高压，因而具有yi定的危险性．
微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高，而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间(i-4 hrs)也是其缺点．现在少数高端微波消解仪也有内置水冷系统的。如美国CEM微波消解系统其冷却时间可缩短到15rain!
2在实际应用中带来的革新+
2．1无人值守夜间消解功能使用电炉加热引发的火灾事故偶有发生，微波消解引发
的事故也有不少，新型智能石墨消解仪具备了过温保护、电流过流保护功能．在常压状态下即可完成消解，因而安全性在几种设备中高。采用智能控制器实现了多步处理．可以根据需要设置无人值守程序，在任意需要的时间启动加热或停止加热．’
在一些富含**质的的样品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解过程中常需要冷消解Guo夜，若使用智能石墨消解仪，可设置无人值守程序。在冷预消解完成后自动启动加热程序，实验员上班后即可拿消解完成的样品上机分析测试，提高效率，节省人力和成本．
样品消解是一个花费时问的过程，无人值守功能是样品处理自动化的一个方向．
2．2大批量样品同时处理
高纯石墨加热体良好的导热性和恰当的热容量令石墨消解仪具有良好的温度均匀性，消解通道问温度*差Q℃(平板加热器的温度*差6"C～10℃)，在消解管质量保证的情况下轻易实现了大批量样品同时处理，同时处理40个样品已经是新型智能石墨消解仪的标准处理量，同时处理量达72个样品的石墨消解仪也开始在市场上销售
由于成熟的消解方法可以存储和重复调用，仪器温度精度达0．2℃，因此新型石墨消解仪不同处理批次之间、不同操作人员之间具有良好的消解一致性，样品前处理不再是一种“艺术”。