实验室自动定氮装置 KDN-520 凯式定氮仪 测定粮食饲料定氮仪

实验室自动定氮装置 KDN-520 凯式定氮仪 测定粮食饲料定氮仪

一．凯式定氮仪蒸馏装置的维护
1.清洗
当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。
2.橡皮头的更换
在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。
更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。
二. 凯式定氮仪滴定装置
1.清洗
检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。
2.标准酸酸溶液的更换
当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法；打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3~5次，旧酸液将被新酸液置换出来。

三. 凯式定氮仪排废装置
1.清洗
定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。
2.维修
当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。四.注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。

3  标准物质校准项目及方法
3.1 校准所用标准物质
在展开凯式定氮仪校准工作中运用我国计量行政部门审批的标准物质为依据，仪器标准项目共计检测限、回收率、测量线性、精密度。将无水作为稀释剂，在100mg/L水内存在的氮成分对标准物质稀释进行分析，（见表2）为标准溶液。
3.2 空白试验
通过展开空白试验能够对仪器的稳定情况进行检查，并且可以有效排除存在的杂质氮干扰问题。蔗糖作为纯碳氢化合物，其自身并未存在氮化物，稳定性较强，不会发生由于水、温度、电解质条件改变而随之改变的情况。因此蔗糖能够运用于**氮内存在氢、碳组分的模拟，并且在测定空白消化过程接近试样消化中展开，有力确保空白值正确性。
空白试验主要采用方法如下：通过称取0.5g无氮蔗糖作为试样，依照以上步骤完成连续两次的空白测定，保证所消耗的标准滴定溶液体积均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通过测定回收率能够将运用凯式定氮仪设备，所得的测量结果准确性直接反映，并且运用铵盐的稳定含氮量与不易消化这一特点，能够对回收率快速且简单测定。测定回收率方法如下：在105℃条件下对高纯度铵进行2h干燥处理，之后将干燥处理过后的铵称取0.2g置于消化烧瓶内，逐次完成蒸馏、滴定，氮含量计算公式如下，查阅以往资料铵内的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校准
运用50mg/L浓度的水中氮标准溶液，进行重复6次的测量根据以下公式代入测量值，可以完成凯式定氮仪的精密度测量[6]。
式中：重复性测量用RSD表示;测量试验内存在偏差用s表示;测量均值用表示;单次测量值用xi表示。
4  凯式定氮仪维护
在日常运用凯式定氮仪时较易发生的故障问题及维护工作如下：
一是滴定时酸碱液无法滴入，主要是酸碱液量较少，在进入液管内时与液面脱离，应当进行及时补液处理;
二是酸碱桶无压力，由于酸碱管路及气泵发生损坏、漏气情况，应当对管路、气泵及时更换;
三是酸碱桶内存在压力，仍然加液失败，主要存在电磁阀未能成功接通以及内部晶体管道堵塞所致，为此需要定期对电磁阀接线情况进行检查，必要情况下应当及时拆洗;
四是凯式定氮仪设备在长期维护中，需要对加热器内存在的水垢及时清除，才能够保证加热效率。
5  结语
总而言之，与长期的测量工作经验结合，本文通过对凯式定氮仪进行分析，提出了计量性能、校准方法、故障问题的有效分析，与仪器的实际工作需求及设计性能相符，也能够为日后凯式定氮仪的校准及形成统一测量标准作参考。
参考文献
[1] 霍岩，顾志强，董娜.全自动凯氏定氮仪测定粮食中氮含量误差来源分析[J].粮食科技与经济，2016，211（2）：48-51.
[2] 张聪，刘大伟，马莉，等.回收率测定用于凯氏定氮仪验收的研究[J].现代食品，2018，10（19）：52-53.
[3] 兰晓继，康靖全，曹让，等.进口凯氏自动定氮仪维修零配件国产件替代[J].现代科学仪器，2018，6（2）：167-169.
[4] 卓秀霞.全自动凯氏定氮仪测定肥料中总氮含量方法的实践探索[J].低碳世界，2019，9（2）：312-313.
[5] 于见亮，李开雄，卢士玲，等.应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮[J].食品研究与开发， 2018，9（2）：81-82.
[6] 李贵芝，席英伟，万俐，等.凯氏定氮仪在固废全氮测定中的应用研究[J].环境科学与管理，2018，22（3）：140-142.