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脂肪测定仪 CY-SXT-04 水浴4联粗脂肪抽提器 索氏提取仪
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面**过虹吸管4的高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面**过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗咖fei因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍**索氏提取器的虹吸管*时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置.
【教学目标】
1.学会各种饲料样本的粗脂肪的方法。
2.学会仪器的使用
【教学重点】样本的测定方法。
【教学方法】操作指导
【课时分配】6学时
【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有**酸,磷脂、脂溶性Vit,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙mi提取物。
【分析步骤】
1)仲裁法使用索氏脂肪提取器测定。
索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃±2℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应**提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙mi中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙mi60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙mi回流,控制乙mi回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙mi挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙mi。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于O.OOlg为恒重。
本章主要学习内容有三节。节的脂类概述中,对于脂类的种类、存在形式、测定意义及样品预处理进行介绍;D二节脂类测定方法中,以总脂测定为主要学习内容,总脂的测定方法分为两类,一类是直接测定法,主要针对游离态脂类物质的测定,主要学习两种具体方法——索氏提取法和-甲醇提取法,其中索氏提取法是学习重点,对其所有的内容都要掌握,-甲醇提取法的原理及适用范围要了解;D二类是化学处理后萃取法,针对非游离状态的结合态脂类进行测定,主要掌握酸水解法,了解三种乳脂肪的测定方法,这三种测定方法均为酸水解或碱水解法。D三节食用油脂指标的测定中,只需掌握碘价、酸价、过氧化值、羰基价等概念即。
节 脂类的概述
一、食品中的脂类物质和脂肪含量:
脂类为俗称。检测标准中常以“总脂”或“正乙烷或乙mi可提取物”等术语来体现。
脂类分为真脂和类脂。真脂:包括脂肪/油脂;类脂:包括脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇等。多数动、植物食品都含**脂肪或类脂化合物。
食品中脂肪存在形式:食品中脂肪有游离态存在形式的,如动物性脂肪及植物性油脂;也有结合态的,如**存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。
植物性或动物性油脂中脂肪含量Z高,水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量(g)如下:
猪肉(肥) 90.3 核桃 66.6
花生仁 39.2 青菜 0.2
柠檬 0.9 苹果 0.2
牛乳 3 以上 香蕉 0.8
全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 25~30
以上这些脂类含量一般是指用乙mi提取的脂类总量。
二、脂类物质的测定意义
脂肪是食品中重要的营养成分之一,为人体提供必需脂肪酸;是脂溶性维生素良好溶剂;脂蛋白参与人体代谢;脂肪是一种富含热能营养素,每克脂肪在体内可提供 37.62 kJ (9 kcal) 热能,是食物中能量Z高的营养素;在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要控制指标。
(脂类的测定,概述,测定意义(粗脂肪测定,索氏提取器)