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干式智能脂肪测定仪 CY-SXT-04D 全自动索式抽提器 粗脂肪测定抽提仪
粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品标准中重要的质量指标,是评 价产品品质,组织生产的重要依据之 一。在国内外测定粗脂肪含量的10 多种方法中,索氏抽提法是应用广泛的测定方法。在实际生产中,此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题,对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照,热浸提-油重法和残余法为改 进方法,对照比较这3种检测方法的 测定结果。
1 方法原理
索氏提取法测定脂肪是将样品放 在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的进 行回流浸提,一般要十几个小时。热浸提-油重法由于样品处于高温溶剂 中,分子运动加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地缩短了浸提时 间,从而加快了测定速度。一般完成 样品的整个提取过程不到2h。此法 中铝杯可代替玻璃瓶,电热板可代替 水浴加热,抽提杯*恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作简单*。残 余法不同之处在于采用抽提过脂肪的 残余物的质量来计算脂肪含量。较以 前的残渣法相比,其不需要恒重纸袋 质量,直接在电子天平上称出试样质 量,抽提前后样品的质量差即为浸出 的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪 含量,不是干基脂肪含量,与国标法 测得的结果一致。
2 检测方法
2•1 试剂 分析纯的无水或沸程为30- 60的石油醚。
2•2 仪器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪测定仪、电子天平。
2•3 试样制备 选取具有代表性的样品200g, 粉碎后全部通过60目筛,装于密封 容器中,防止试样成分的变化。
⑵脂肪测定仪
①操作步骤
a.打开恒温加热装置开关,控制工作温度为75℃。
b.用万分之一分析天平称2g左右的样品(准确至0.0002g) (m1),放入滤纸筒内烘干。
c.用套筒夹将6个滤纸套筒装入浸提冷凝管内,当确信套筒已被磁铁吸牢后取下套简夹。
d.用分析天平称浸提杯重量(m2),然后加入约50mL无水乙mi,用杯托将6个浸提杯放在加热板上,再将冷凝管提升机构搬下,使浸提怀与冷凝管连接好。
e.事先接通浸提冷凝管的冷却水,将滤纸筒置于“沸腾”位置。冷凝管应有良好的冷凝作用;
f.无水乙mi沸腾15min或30min(依样品含油量而异)后,将滤纸筒提升到“冲洗”位置,冲洗30min或45min。
g.冲洗结束后,关闭冷凝管旋塞阀,回收乙mi。
h.松开冷凝管提升机构,取下浸提杯,并放入烘箱烘干。
i.在干燥器中冷却浸提杯,然后用分析天平称重(m3)。
j.按以下公式计算样品中粗脂肪含量。
②测定结果的计算
粗脂肪=W3-W2×**
W1
式中 :W1——风干试样重量,g。
W2 ——已恒重的浸提杯重量,g。
W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量,g。
6.3.3.7 重复性每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。
【实训作业及思考题】
1.测定混合饲料、配合饲料、浓缩饲料或单一饲料中粗脂肪的含量,并写出实训。
2.脂肪包的高度**过虹吸高度对测定结果有何影响?为什么?
3.脂肪测定仪对饲料脂肪的测定有何优点?
4.对测定Z后放入105℃±2℃烘箱中需干燥的包、瓶或杯有何要求?
5.测定Z后包、瓶或杯在105℃±2℃烘箱内的干燥时间为什么不能过长?过长是否会影响测定结果?