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脂肪测定仪 水浴脂肪测定仪 CY-SXT-06 6联粗脂肪抽提器
脂肪测定仪是根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。本脂肪测定仪设计合理、性能稳定、J确度高、操作省力、省时,各项指标及性能都达同类产品的要求,是食品、油脂、饲料等行业测定脂肪的理想设备。
索氏提取法原理:脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物,能溶于脂溶性**溶剂中。而本实验用的重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为已醚或沸点为30℃-60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“粗脂肪”。
教学目标】
1.学会各种饲料样本的粗脂肪的方法。
2.学会仪器的使用
【教学重点】样本的测定方法。
【教学方法】操作指导
【课时分配】6学时
【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有**酸,磷脂、脂溶性Vit,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙mi提取物。
【分析步骤】
1)仲裁法使用索氏脂肪提取器测定。
索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃±2℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应**提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙mi中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙mi60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙mi回流,控制乙mi回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙mi挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙mi。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于O.OOlg为恒重。
2)结果计算
式中:m ——风干试样重量,g。
m1 ——已恒重的抽提瓶重量,g。
m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。
3)推荐法
⑴鲁氏残留法
①操作步骤
a.将脱脂滤纸裁成10×10cm2大小,叠成一边口的纸包,用铅笔编号,按顺序排列于培养皿上,置于105℃土2℃烘箱中烘2h,取出放于干燥器中冷却至室温,分别放入同一称量瓶中称重(m0,g)。
b.将2~5g风干样品(通过40目筛)用小药匙小心装入已经称重的纸包中,封上包口。
按顺序排列于培养皿中。置于105℃±2℃烘箱中烘3h,取出放入干燥器中冷却至室温,分别放入原称量瓶中,称至恒重(m1,g)。将样品包放入抽提管中,倒入无水乙mi,使之刚**过样品包高度,浸泡过夜。然后将浸泡过样品的无水乙mi放入抽提瓶中,再重新向抽提管中倒入无水乙mi,使之浸没样品包。连接装置,接通冷凝水,在70~80℃水浴锅中回流6~8h,回流速度以每分钟20mL左右为宜。抽提完毕,取出样品包,在通风处挥干乙mi.剩余乙mi可进行回收。
c.将样品包仍按原序号排列在培养皿中,置于105℃±2℃烘箱中烘2h,取出放入干燥器中冷却至室温,再将样品包放原称量瓶中,称至恒重(m2,g)。
索氏抽提法提取粗脂肪适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品。
特点:操作简单,易提取,实验结果*计算。
索氏抽提法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折的标准方法。
实验原理
采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点**溶剂(或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于**溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
实验材料
油料作物种子、中速滤纸
仪器装置
(1)索氏脂肪抽提器或JT-SXT-06型油分测定器
(2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)
(3)不锈钢镊子(长20cm)
(4)培养皿
(5)分析天平(感量0.001g)
(6)称量瓶
(7)恒温水浴
(8)烘箱
(9)样品筛(60目)
试剂
无水或低沸点石油醚(A.R.)
实验步骤
(1)切片
将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度低于70%。
(2)包装干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。