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氮气吹扫装置 电动升降氮气吹扫仪 CY-DCY-24Y 圆形氮吹仪
4.1.5.4 反应精馏塔捆包催化剂装填
反应精馏塔捆包催化剂一般有两种规格,一种是大捆包催化剂,一种是小捆包催化剂。大、小捆包催化剂的主要区别是捆包催化剂的直径不同,催化剂的含有量不同。大小捆包催化剂的长度是相同的。不同MTBE装置的捆包催化剂,其规格是不同的,反应精馏塔大、小捆包催化剂的装填量也是不同的。
国内MTBE装置反应精馏塔内一般有8~12大催化剂床层,每个大催化剂床层有4个小催化剂床层。每个小催化剂床层由不同数目的大、小捆包催化剂按比例组成,大、小捆包催化剂的装填数量是固定的,不同MTBE装置的大、小捆包催化剂的装填数量是不同的。
捆包催化剂装填时,不得用硬塞的方法,更不能用硬棍将已装填好的捆包催化剂硬撬开空隙,再硬塞进一个捆包催化剂。捆包催化剂装填要顺其自然,除大捆包催化剂的装填数量是硬指标不得减少外,小捆包催化剂能填多少就是多少,但总数不得**过设计值。否则,*易造成堵塔。
捆包催化剂平卧搬运,不得竖直搬运。装填时,装填人员要尽量站在固定的落脚点,以免造成已装填好的捆包催化剂内的催化剂震落堆集在捆包的下部,形成局部堵塞。
用吊车将捆包催化剂平卧吊运至反应精馏塔各装填人孔平台。吊运捆包催化剂时,在吊臂直径范围内人员禁入,以防捆包催化剂掉落伤人。大、小捆包催化剂要按装填比例吊运。
安排检修人员,按捆包催化剂装填技术规范,装填捆包催化剂。安排专人记录每个小催化剂床层捆包催化剂的装填数量并入档,以防止多装填捆包催化剂。
催化剂装填时要小心,不要将捆包催化剂包装袋、手套、工器具等杂物遗留在反应精馏塔内。
捆包催化剂装填完毕,要立即回装人孔。一时无法回装的,要用防雨塑料布封住人孔,防止雨水洒入。
4.1.6催化剂水洗
4.1.6.1催化剂水洗的目的和要求
MTBE装置使用的催化剂的全称是大孔强酸性阳离子树脂。由苯乙烯和二乙烯苯用悬浮法生成的催化剂颗粒称为裸基催化剂,裸基催化剂用98%浓度的磺化及水洗后,才生成大孔强酸性阳离子树脂催化剂。因此,新鲜催化剂颗粒含有酸性较强的水,一般干基催化剂的含水量在35%~42%左右,湿基催化剂的含水量在50%~55%左右。裸基催化剂用98%浓度的磺化时,裸基催化剂夹带的催化剂粉末被碳化。因此,新鲜催化剂中含有杂质。故新鲜催化剂水洗的目的是洗去催化剂夹带的杂质,降低新鲜催化剂含有水的酸度,降低酸性水对设备、管线的腐蚀危害。
基于金属阳离子和碱性物质会置换催化剂磺酸基上的H+离子,降低催化剂的交换容量,造成催化剂中毒活性下降,用脱离子水即精制水来洗催化剂,不得用工业水。
4.1.6.2 离子过滤器催化剂水洗
为防止精制水进入离子过滤器进出口管线内,先关闭其进出口管线的阀门。在离子过滤器底部倒淋阀接临时胶管。
打开离子过滤器精制水线阀门,离子过滤器充水。水满后,浸泡4小时。打开离子过滤器底部倒淋阀门,将水排至污水井。催化剂一般充水浸泡3次即可。
Z后打开离子过滤器底部倒淋阀门,排尽离子过滤器器内的水,拆掉临时胶管,倒堵离子过滤器精制水线“8”字盲板。
打开离子过滤器氮气线阀门,用氮气吹扫离子过滤器内的积水。吹至倒淋阀出口无水滴时,停止氮气吹扫,关闭离子过滤器底部倒淋阀门。
水浴氮吹仪1 目的
规范氮吹仪操作程序,严谨使用氮吹仪,保证检测工作的进行,操作人员的人身安全和设备安全。
2 适用范围 适用于圆形水浴氮吹仪工作的使用操作。
3 职责
3.1操作人员按照本规程使用氮吹仪。
3.2保管人员负责监督使用操作是否符合规程,并定期维护测试。
3.3科室负责人负责综合管理。
4 操作方法
4.1准备工作。 操作人员使用CY-DCY系列氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
4.2水浴操作
4.2.1打开水浴电源开关。
4.2.2设定水浴温度。设定温度通过操作面板上的左边列按键“∧”或“∨”来实现。下排显示“设定温度”(出厂时设定温度一般为50℃),按“∧”或“∨”,下排显示为所需设定的温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。按下“SET”键,切换至时间设定界面,用“∧”和“∨”改变定时时间值(0~99h59m,大于99h59m显示CONT,此时为常开状态),按住其中任一键则数字*加减至所需时间。然后按键“START”,启动定时和加热,此时加热指示灯“HEATING”和启动指示灯“RUN”亮起。到达定时时间后蜂鸣器报警,机器停止加热并恢复初始定时时间值。
4.3水浴氮吹仪操作。
4.3.1将氮吹仪提升到Z高位置,并锁紧。
4.3.2将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
4.3.3安装不锈钢通气针,直接拧上即可。
4.3.4打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
4.3.5降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。
4.3.6打开所用样品位的流量阀。一般逆时针旋转1/8到1/6圈即可。
4.3.7浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
4.3.8调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得**过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
4.3.9连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
4.3.10汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
4.3.11向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
4.3.12汽化完成后关闭气源。
4.3.13关掉流量计和流量阀。