方形固相萃取仪 真空固相萃取装置 CYCQ-24B 圆形固相萃取仪

方形固相萃取仪 真空固相萃取装置 CYCQ-24B 圆形固相萃取仪

1.尽量慢。
我们在用固相萃取仪时，面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。.
对于固相萃取仪柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空际，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢，给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取仪器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于**保证好的效果。
举例来说，一个3ml500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20分钟，而在过样品液时，25ml 的液体*多2小时可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法*须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取仪器。
2.尽量少。
在固相萃取仪条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不*如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。
n. com因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。
3.实验条件不宜过分细化。
固相萃取仪从原理上是色谱分离，但是在操作时*好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不*因为追求效果的*佳化而设计出很复杂的洗脱程序。
在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。
4.只用一次
固相萃取仪柱*好只用一.次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附， 无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重用的实验，但是总体来说为了节省- -点经费而大大增加了的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。

12. 固相萃取中的pKa和lg Kow
12.1固相萃取中的pKa
pKa的基本定义
在固相萃取中，环境的pH值常常会对萃取结果起大的影响，对弱酸性或弱碱性化合物。如果环境的pH选择不恰当，将会导致目标化合物回收率低，在离子交换固相萃取中，pH的影响就更加显著。应此，在固相萃取中注意pH的影响。
根据酸碱质子理论，认为给出质子的为酸，其产物为对应的共轭碱，相应接受质子为碱，其产物为对应共轭酸。
HA→H+ + A- (1)
HA给出H+为酸，产物A-为HA对应的共轭碱；
B + H+ → BH+ (2)
B接受H 为碱，产物BH 为B对应的共轭酸。
对于HA和A-组成的共轭酸碱对缓冲溶液，由(1)式可以推导出：
pH = pKa + log [A+]/[HA] (3)
对于弱碱B和共轭碱BH+ 组成的溶液，由(2)可推导出：
pH = pKa + log [B]/[BH+] (4)
由公式（3）和（4）可以看出，对于一个弱酸性（或弱碱性）化合物，当该化合物在溶液中50%呈中性，50%呈离子状态时，溶液的pH就是该化合物的pKa。
根据化合物pKa调节pH
既然在固相萃取中萃取环境的pH重要。那么，在什么情况下应该注意pH值？应该如何调节pH，在什么pH条件下进行固相萃取才是Z佳的？
当目标化合物是弱酸性或弱碱性化合物时，就应该注意环境的pH。
当用非性机理进行固相萃取时（如使用C18 SPE柱），要调节环境的pH，以保证目标化合物呈中性状态而被SPE柱的非性官能团（例如：C18）吸附。要保证目标化合物99%以上呈中性状态，就要根据目标化合物的pKa来调节pH。根据pKa的基本定义中的公式（3）和（4）可知，环境的pH应该至少比目标化合物pKa低两个pH单位。
当用离子交换机理进行固相萃取时（如使用阳离子交换柱或阴离子交换柱），在吸附时（样品过柱）要调节pH，以保证99%以上的目标化合物呈离子状态，根据pKa的基本定义中的公式（3）和（4）可知，对于弱酸性化合物，吸附时的pH值应该调节到至少**该酸性化合物pKa两个pH单位，在洗脱时，要保证99%以上的弱酸性化合物呈中性状态，就要调节pH至少低于酸性化合物两个pH单位；对于弱碱性，则与弱酸性化合物相反，在吸附时，环境的pH应该比弱碱性化合物pKa低两个pH单位，而洗脱时，pH至少要比弱碱性化合物高两个pH单位。
例如，的pKa=9.61。在用阳离子交换固相萃取对（弱碱性化合物）进行萃取时，环境的酸碱度应该调节到pH 7.61以下。在此pH条件下，99%的呈阳离子状态，被阳离子交换树脂吸附；洗脱时，应该调节到pH 11.61以上。此时99%的转化为中性状态，很*被洗脱溶剂从阳离子交换柱上洗脱下来。
12.2固相萃取中的lg Kow(辛醇-水分配系数Kow)
**化合物的正辛醇-水分配系数（Kow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和**相之间的转移能力，是描述**化合物在环境中行为的重要物理化学参数。通常用其对数值Log Kow来表示, 也称为Log P (疏水常数)。分配系数的数值越大，**物在**相中溶解度也越大，即在水中的溶解度越小。
Log Kow可以通过实验测定，也可以按yi定的公式进行估算。在许多化合物理化手册或文献中和可以查到。
SPE固相萃取技术十（固相萃取仪器装置）