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智能氮吹仪 CY-DCY-12Y 圆形氮吹仪 样品浓缩氮吹
该仪器的操作规程:
1、氮吹仪安装好后,底盘支撑在恒温水浴内,打开水浴电源,设定水浴温度,水浴开始加热。
2、提升氮吹仪,将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上,并由托盘托起,其中托盘和定位架高低可根据实验样品试管的大小调整。
3、打开流量计针阀,氮气经流量计和输气管到达配气盘,配气后送往各样品位上方的针阀管。
4、然后,通过调节针阀管针阀,氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管,可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针阀管,调整针头高度,以样品表面吹起波纹,样品又不溅起为好。
5、后,将氮吹仪放于水浴中,直到蒸发浓缩完成。
4.2醚化反应开车
4.2.1注意事项
原料罐C4沉降脱水,如果原料大量带水,应用泵向原料罐区返回原料直到脱尽明水。开车前改通反应器闭路循环阀门。开车过程中应密切注意反应系统压力、温度,及时联系化验室采样分析。
4.2.2开车
反应器系统经全面吹扫、试密后,向反应器装填催化剂,经氮气置换后正压封存。正式开车时,催化剂先用甲醇浸泡,并建立循环。待浸泡好后,撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反应器进料,同时启动甲醇泵向反应器进甲醇。
当反应器进料达到平稳状态时,原料罐维持60%液面,停止原料罐收甲醇,开始闭路循环,并分析醇烯比。开启进料预热器,按工艺指标升温。当反应器出口温度上升至平稳时,采样分析出口MTBE浓度达到18%时,准备向分离塔进料。
4.3醚化分离开车
4.3.1注意事项
分离开车应注意塔釜升温速度,严格控制各液面、压力、逐渐接近预先设定值。
4.3.2开车
4.3.2.1共沸蒸馏塔开车
新建装置的共沸蒸馏塔开工时,先从塔进料口进醚化反应生成物,至塔釜液位有3/4~4/5高,向塔**冷凝器通冷凝水,向再沸器缓慢供蒸汽,使塔釜温度以15~30℃/h速度升温。随着塔釜温度上升,塔釜液位逐渐降低,当液位低于1/3时继续向塔进料,如此反复进料直到塔**回流罐出现1/2液位后,不再向塔进料。
当回流罐出现1/2~2/3液位时,启动回流泵向塔**打回流。在打入回流后,及时调整供热蒸汽量和冷却水量,防止塔釜和回流罐抽空。此时共沸塔的塔**温度、塔釜温度、压力和回都在逐渐接近预先计算值。此阶段主要是先维持全回流和正常供热,使塔**、塔底参数逐渐向设定值接近。
如果塔进料中MTBE含量较高,轻组分C4较少,会出现塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能维持回流,此时应从塔底排出适量的MTBE,再从进料口补进反应后物料,如此几经适量排放、补料,使塔釜和回流罐的液位都在合适的高度后,进行全塔回流操作。
如果共沸塔进料中C4轻组分量较多,MTBE含量较少时,共沸塔会出现回流罐液面偏高或接近满罐,而塔釜液位偏低。此时,应从塔**适量排出一些轻组分C4。之后再从进料口补进一些反应后物料。如此反复几次使塔釜物料即通常所谓的“母液”也有塔釜1/2的高度后,维持全回流操作。
经过-5小时的全回流操作,塔**物料中重组分MTBE含量小于0.05%,塔底物料中轻组分C4总量小于0.5%时,就可以变全回流操作状态为连续向塔进料,并从塔**、塔底连续出料,其进料和出料量按工艺计算量操作,仪表由手动改为自动控制。
有人主张在共沸蒸馏塔的塔釜和回流罐液位稳定后,立即转为连续进料和连续出料,在连续操作中使塔的操作条件逐渐逼近预定值,塔**、塔底产品也会逐渐接近合格。这对那些原料积量过多,急于处理,并对产品质量要求不高的单位是可以的。一般来说,还是经全回流操作过程,对产品质量有保证。从开车到正常操作过程用时Z短。
氮气吹扫仪、氮吹仪置换流程
氮吹仪用于气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可技术,通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方法具有省时操作方便、*控制等特点,可很快得到预期的。该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液相萃取和层析技术,使样品得到*分离、净化。用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,使分析时间大为缩短。
氮吹仪主要用于浓缩提纯检测样品,按仪器加热槽结构分为:方形与圆周型氮吹仪;按仪器加热方式分为:金属干浴式和与水浴式氮吹仪,其中金属干浴式的加热载体又有铝块孔式干浴、铝珠浴、细黄沙浴之分,这里面以铝珠浴Z高档。
按仪器加热槽结构分为:方形与圆周型氮吹仪。方形与圆周型氮吹仪主要是加热槽的外观形状存在差异,采用不锈钢材料或特氟龙涂层,具有耐酸碱、抗腐蚀、耐高温的特点,经过表面氧化处理的加热块清洁美观。其主要性能取决于加热方式。
氮吹仪按照加热方式不同分为干浴氮吹仪、水浴氮吹仪和沙浴氮吹仪。干浴氮吹仪用金属模块加热,一般为铝模块。模块打孔,可以放试管和离心管,根据样品量用试管的大小选购不同的模块。水浴氮吹仪采用水浴锅加热,试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。一般是12位和24位的。适用于试管(直径10~29mm)、锥形瓶、离心管,样品容量1~50ml。沙浴氮吹仪采用圆形恒温沙浴底座加热,试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。适用于试管(直径10~29mm)、锥形瓶、离心管,样品容量1~50ml。目前国内技术还不够不成熟,运用较少,一般厂家不生产。
水浴的好处是温度均匀,温度波动范围小,也不大受所放样品容器尺寸形状的限制,但是由于有水气产生,还是有污染样品的可能性;干浴的好处就是不容易污染样品,金属模块很*清洗和,加热快温度也较均匀,但是一种模块只能对应特定形状大小的样品容器(即试管,离心管等)。
因此选购的时候如果经常需要浓缩不同大小试管盛装的样品,又对产品污染要求小,建议选购水浴氮吹仪,反之选干浴。