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索式提取仪 粗脂肪抽提器 CY-SXT-04 水浴脂肪测定仪
1. 操作前准备:
⑴ 抽提筒用蒸馏水洗净,置干燥箱在105℃温度下烘1h,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号(1a、1b、2a、2b)备用,分别称量他们的质量,并做记录。
⑵ 滤纸筒制作:将滤纸折成圆柱形、适合滤纸筒架大小的滤纸筒,放入滤纸筒内,滤纸上口不得高出滤纸筒架。二层为好。
⑶ 接通电源,检查是否正常工作,接通给水管和排水管,确保无渗漏。
⑷ 开启电源,预热15min。
2. 样品采集及处理:
在超市中,随意从不同的货架层各选出不同品牌的两包薯片。采集回来的样品按照品牌分组(1组:可比克,2组:小脆),分别进行整包碾碎,混匀,压成小于3cm厚的薄饼,用四分法做成平均样品。分别称取2g倒入研钵中进行研磨。将试样研到出油状后,全部置入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30分钟),用脱脂棉蘸少量揩净研体上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,Z后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。
3. 移动提把,使速节通过软轴提至适当位置,把滤纸筒上口对准,使磁钢把过滤筒吸住,并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下保护套的圆柱孔,两者平面保持良好接触。下拉提把,将滤纸筒移至适当高度,使抽提筒放入时不会碰到,并观察滤纸筒是否在冷凝管中心。
4. 从烘箱内取出抽提筒,注入无水约50ml,然后将抽提筒移置加热板上,调节位置使抽提筒上口对准下保护套的圆柱孔,两者平面保持良好接触;拉下压杆,使锁钩同勾座锁牢,然后,再将抽提筒稍加旋转,以保二者平面接触良好。
5. 开启冷凝管旋塞,使之手柄方向垂直于水平面。
6. 移动提把(上滑)使试样置入抽提筒内(此时滤纸筒底与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落,使试样浸入溶剂内浸泡)。根据所需加热温度调节调温热旋钮到50~60℃,显示屏上直接显示加热温度值。
7. 从溶剂挥发开始浸泡1.5h ,到时将滤纸筒升高5cm进行抽提,进行抽提1.5h,再将滤纸筒提升到Z高位置,同时将冷凝管旋塞关闭(即旋塞于柄位置与水平面平行),进行溶剂回收,约15min。
8. 关闭电源,握住压杆,松开钩子,同时使冷凝管复位。待冷凝管复位,溶剂挥发后,用托架将抽提筒从加热板上取出,置入恒温箱内,烘去水份,一般105℃约45min,然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。
9. 移动提把至适当位置,摘下滤纸筒。取一适当大小的烧杯对准冷凝管下部,打开旋塞,回收冷凝管内溶剂。将回收溶剂倒入废液桶内。
10. 使用结束,关闭电源,将加热板擦拭干净。
本章主要学习内容有三节。节的脂类概述中,对于脂类的种类、存在形式、测定意义及样品预处理进行介绍;D二节脂类测定方法中,以总脂测定为主要学习内容,总脂的测定方法分为两类,一类是直接测定法,主要针对游离态脂类物质的测定,主要学习两种具体方法——索氏提取法和-甲醇提取法,其中索氏提取法是学习重点,对其所有的内容都要掌握,-甲醇提取法的原理及适用范围要了解;D二类是化学处理后萃取法,针对非游离状态的结合态脂类进行测定,主要掌握酸水解法,了解三种乳脂肪的测定方法,这三种测定方法均为酸水解或碱水解法。D三节食用油脂指标的测定中,只需掌握碘价、酸价、过氧化值、羰基价等概念即。
节 脂类的概述
一、食品中的脂类物质和脂肪含量:
脂类为俗称。检测标准中常以“总脂”或“正乙烷或乙mi可提取物”等术语来体现。
脂类分为真脂和类脂。真脂:包括脂肪/油脂;类脂:包括脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇等。多数动、植物食品都含**脂肪或类脂化合物。
食品中脂肪存在形式:食品中脂肪有游离态存在形式的,如动物性脂肪及植物性油脂;也有结合态的,如**存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。
植物性或动物性油脂中脂肪含量Z高,水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量(g)如下:
猪肉(肥) 90.3 核桃 66.6
花生仁 39.2 青菜 0.2
柠檬 0.9 苹果 0.2
牛乳 3 以上 香蕉 0.8
全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 25~30
以上这些脂类含量一般是指用乙mi提取的脂类总量。
二、脂类物质的测定意义
脂肪是食品中重要的营养成分之一,为人体提供必需脂肪酸;是脂溶性维生素良好溶剂;脂蛋白参与人体代谢;脂肪是一种富含热能营养素,每克脂肪在体内可提供 37.62 kJ (9 kcal) 热能,是食物中能量Z高的营养素;在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要控制指标。
索氏抽提法提取粗脂肪适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品。
特点:操作简单,易提取,实验结果*计算。
索氏抽提法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折的标准方法。
实验原理
采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点**溶剂(或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于**溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
实验材料
油料作物种子、中速滤纸
仪器装置
(1)索氏脂肪抽提器或JT-SXT-06型油分测定器
(2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)
(3)不锈钢镊子(长20cm)
(4)培养皿
(5)分析天平(感量0.001g)
(6)称量瓶
(7)恒温水浴
(8)烘箱
(9)样品筛(60目)
试剂
无水或低沸点石油醚(A.R.)
实验步骤
(1)切片
将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度低于70%。
(2)包装干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。
(3)抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水,使样品包浸没在中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的另行回收。