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杭州川一实验仪器有限公司
Hangzhou chuanyi Electronic Co.Ltd.
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6孔石墨消解仪 CYSM-6 智能石墨赶酸器 微波消解仪 高温尿碘消解仪
土壤重金属污染状况详查已成为社会关注焦点，环保部会同国土资源部、农业部等部门按照《土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》(以下简称《规定》)的要求，在我国范围内，开展对参与详查工作的实验室进行统一筛选工作，并计划在2018年底前查明农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响。因此，面对日益增加的土壤重金属监测任务，如何快速、准确地分析出其含量，以此来判断出土壤的污染程度尤为重要。土壤样品的前处理对准确测定土壤中重金属含量具有重要的影响，《规定》推荐使用方法为微波消解和高压密闭消解法，但对全自动消解仪法的使用没有做具体的说明。本文借助全自动石墨消解仪，通过王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)对土壤样品进行消解，ICP—MS分析测定镉(cd)、钴(Co)、铜(cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(v)、(As)、钼(Mo)、锑(Sb)等12种金属元素含量，获取两种酸处理方法检出限、稳定性、准确度以及加标回收等技术指标，对比分析确定两种方法适用范围，为《规定》中全自动消解仪法的运用提供可以借鉴的依据。
两种酸消解土壤测定重金属的方法--全自动石墨消解仪
文章使用全自动石墨消解仪对比两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理的方法，对土壤利用、修复有重要的意义。
实验部分
1、仪器与试剂
仪器仪器：72位全自动石墨消解仪，ICP—MS，
试剂：**纯水，(GR)、(GR)、HF(GR)、盐酸(GR)、土壤标准样品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。
2、样品消解
王水消解
称取0．1g土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中，每份加少量水润湿后6mL王水，在全自动石墨消解仪中于100％高度和50％的强度下震动10s，之后在100℃下加回流盖消解2h后进行赶酸，结束后冷却转移至50mL容量瓶中，用**纯水稀释至刻度，摇匀备用。同时做试样空白。
全自动消解仪用王水消解结果
王水一HF一消解
称取0．1g土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中，依次4.5mL盐酸、1.5mL，3.0mL HF、1．0mL，在全自动石墨消解仪中于100％高度和50％的强度下震动10s，加回流盖于150℃恒温加热2h，取下回流盖进行赶酸，若溶液中依旧有黑色物质，可加入lmL与0.5mL，赶至溶液呈清亮色小液滴，取下冷却，消解完毕。移至50mL容量瓶中，用**纯水稀释至刻度，摇匀备用。同时做试样空白。
恒温消解仪安装与使用：
1.开箱后检查主机无异常现象即可接上电源，开启电源开关，温控表加热指示灯亮，仪器正常。
2.将温度计插入测温孔，调节温控器，设定加热温度至所需加热温度此时数显温度计指示为实际加热温度，等30分钟左右，加热指示灯时亮时灭，表示已达到恒温稳定状态。
3.接通电源，打开电源开关，电源指示灯亮。将温度计插入测试孔内，加热30分钟后，即可达到预定温度。
1）称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中，记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。
2）每个样品消解管中加入8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。
3）温度程序：
4）一旦消解结束，将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入**纯水至50 mL。由于浓酸与水混和，聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用**水冷却至室温，然后用吸液管吸取**纯水定容至50 mL。消解管里的浓度大概为16 %（w/v）。
5）样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应，将多元素混和标准样品分成多个小份（每份1 mL），这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份，*1份不加标，*2份加标1 mL，*3份加标2 mL，*4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。
6）结果
一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动，消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解**过2小时效率没有提高，低于2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度，并通过增加洗涤次数来防止残留。
该方法由Ranjan Roy化学家提供。 注意：*进行二次消解，回收率不够可以增加消解时间来弥补。
另外，混合酸条件下很难生成氢化物。
