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12位固相萃取装置 CY-12B 自动固相萃取仪 真空固相萃取仪
1.尽量慢。
我们在用固相萃取仪时,面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。.
对于固相萃取仪柱中的填料,我们如果局部放大地看,能够看到其实它们是有很多的空际,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢,给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取仪器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于**保证好的效果。
举例来说,一个3ml500mg的C18小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至筛板时间约为20分钟,而在过样品液时,25ml 的液体*多2小时可以流完,而且用重力法如果得当,工作速率不比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法*须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取仪器。
2.尽量少。
在固相萃取仪条件选择上,有人为了提高提取效率,尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,我觉得大可不*如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不仅液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。
n. com因此建议,够用就行,在能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。
3.实验条件不宜过分细化。
固相萃取仪从原理上是色谱分离,但是在操作时*好只把它作为吸附萃取剂使用,由于填料性质、松紧常有差异,因此在实际实验中不*因为追求效果的*佳化而设计出很复杂的洗脱程序。
在建立条件中,我们应该尽量多利用现成的资料,尽快地建立起体系,同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性,在实验效果,实验速率和易操作性三者中取得平衡点。
当被测样品复杂时,固相萃取是有效的净化方法之一。其主要用于样品的前处理,萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。与传统的液-液萃取法相比较,可以提高分析物的回收率,且更有效的将分析物与干扰组分进行分离,缩短样品前处理时间,操作简单。
应用领域
可应用于各类食品安全检测,农产品残留监控,医药卫生,环境保护,商品检验,自来水及化工生产实验室。
典型应用领域
双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、器械到及食品包装的内里,都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。
双酚A分子结构式
塑料制品中双酚A检测前处理过程
样品预处理
称取5g塑料样品,将其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超声提取2h,过滤至250mL鸡心瓶中,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。
样品浓缩和净化
SPE柱:C18 500mg/3mL
活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
上样:在水达小柱上层筛板时,加入待净化液。
淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去。
洗脱:6mL 50%水溶液洗脱,收集洗脱液。
洗脱液在50℃下用氮吹仪吹至近干,1mL流动相溶解,HPLC进样分析。
技术参数:
产品型号 | CY-12B |
通道 | 同时处理12个样品 |
SPE柱体积(ml) | 1、3、6、12 |
真空度 | -0.096Mpa |
定时功能 | 有 |
功率 | 200W |
电源: | 220V/50Hz |
尺寸 | 50×45×60cm |
备注: 可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架